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2024-07-28 作者:

XXXXXXXXXXX公司

752N可见分光光度计操作规程

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打开仪器,预热20分钟后,至仪器自动校正后,显示546nm 0.000A仪器自检完毕即可进行测试

一、标准溶液配制:

1.0 铁标准储备液:

称取0.864g硫酸亚铁铵[FeNH4(SO4).12H2O]溶于水,加2.5ml硫酸,用纯水定溶至1000ml。此储备液1.00ml含0.100mg铁。

1.1铁标准溶液(使用时现配):吸取10.0ml铁标注储备液,移入100ml容量瓶中,用纯水定溶至100ml。此溶液1.00ml含10.0ug铁

1.2标准曲线的绘制:分别吸取1ml含10.0ug铁标准溶液0,1,2,3,4,5ml 6只50ml比色管中,加水至约25ml,各加1毫米的刚果红试纸,在试纸呈蓝色时,各瓶加1ml 10%盐酸羟胺溶液,2ml0.12%邻菲罗琳溶液,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色用水稀释至刻度,此时对应比色管内的浓度为0,0.2mg/L,0.4mg/L,0.6mg/L,0.8mg/L,1.0mg/L。10分钟后与波长510nm处,用3cm比色皿,以试剂空白做参比,测吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标绘制标准曲线。

1.3磷标溶液1ml含0.5mgPO3-4

1.3.1称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾,精确至0.0002g,溶于约500ml水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

磷标溶液1ml含0.02mgPO3-4:取磷储备液(0.5mgPO3-4/ml)与500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

1.3.2标准曲线的绘制:工作曲线的绘制,分别取0(空白)1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00

7.00 8.00ml磷标准溶液(0.02mg PO3-4/1ml)与9个50ml比色管中,依次向瓶中加入约25ml水、2.0ml钼酸铵溶液、3.0ml抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀(此时对应比色管内的浓度为0,0.4mg/L,0.8mg/L,1.2mg/L,1.6mg/L,2.0mg/L,2.4mg/L,2.8mg/L,3.2mg/L),室温下放置10min.在分光光度计710nm处,用10mm吸收池,以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO3-4量(ug)为横坐标绘制工作曲线。

二、曲线的标定: XXXXXXXXXXX公司

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1.0打开仪器,预热20分钟后,至仪器自动校正后,显示546nm 0.000A仪器自检完毕即可进行测试

2.0波长的设定:显示CONCENTRATION TEST 1:CALIBRATION时按“方式”键显示546nm 100.0%T,按“设定”键,再按“∨、∧”上下键调整波长至需要值后按“确认”键,显示XXXnm 100.0%T时(XXX表示需要设定的波长,可以是510nm或者710nm),按“方式”键2次,显示CONCENTRATION

TEST 1:CALIBRATION时完成波长的设置曲线的标定:设置好波长后,显示CONCENTRATION TEST

1:CALIBRATION时按“确认”键显示STANDARD SAMRLESN=2 时按“∨、∧”上下键选择标样个数(最多可选择8个),选择好后按“确认”键,进行下一步

输入标样浓度:按“∨、∧”移动光标至需要的数字上,按“设定”键选择数字,一个浓度输入完成后按“确认”键再输入下一个浓度。重复上一操作直至全部输入完成。进行下一步操作。

3.0读取标样浓度:做好的标样放入用石英比色皿内进行测量,直至标样测量结束。读取后显示K值和B值,按“确认”键,再按“返回”键,直到出现“SAVE ?”时,按“确认”键,再按““∨、∧”选择保存路径。

4.0测定步骤:显示CONCENTRATION TEST1:CALIBRATION时,按“∨、∧”选择键面CONCENTRATION

TEST3:时,按“确认”键显示K1,再按“∨、∧”选择

需要的曲线,按“确认”键,等待显示A01=0.000后比色皿放入后按“确认”键读取数值,磷(铁)测量结束后。

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