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2024年5月7日发(作者:)
转载 关于EDS、XPS、XRF的介绍
[转载]关于EDS、XPS、XRF的介绍
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能谱仪EDS(Energy Dispersive Spectrometer)是电子显微镜(扫描
电镜、透射电镜)的重要附属配套仪器,结合电子显微镜,能够在1-3分钟之
内对材料的微观区域的元素分布进行定性定量分析。
原理:利用不同元素的
X射线
光子
特征
能量不同进行成分分析。
与WDS(Wave Dispersive Spectrometer)波普仪相比具有以下优缺点:
优点:
(1)能谱仪探测
X射线
的效率高。
(2)在同一时间对分析点内所有元素
X射线
光子的能量进行测定和计
数,
在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素
特
征
波长。 (3)结构简单,稳定性和重现性都很好
(4)不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。
X射线
光电子能谱分析(XPS,X-ray photoelectron spectroscopy)测
试的是物体表面10纳米左右的物质的价态和元素含量,而EDS不能测价态,且
测试的深度为几十纳米到几微米,基本上只能定性分析,不好做定量分析表面
的元素含量。
其主要应用:
XPS的原理:待测物受X光照射后内部电子吸收光能而脱离待测物表
面(光电子),透过对光电子能量的分析可了解待测物组成,XPS主要应用是测定
电子的结合能来实现对表面元素的定性分析,包括价态。XPS(
X射线
光电子能
谱)的原理是用
X射线
去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受激发
射出来。被光子激发出来的电子称为光电子。可以测量光电子的能量,以光电
子的动能为横坐标,相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图。从而
获得试样有关信息。
X射线
光电子能谱因对化学分析最有用,因此被称为化学
分析用电子能谱(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)。
1,元素的定性分析。可以根据能谱图中出现的
特征
谱线的位置鉴定除
H、He以外的所有元素。 2,元素的定量分析。根据能谱图中光电子谱线强度
(光电子峰的面积)反应原子的含量或相对浓度。 3,固体表面分析。包括表
面的化学组成或元素组成,原子价态,表面能态分布,测定表面电子的电子云
分布和能级结构等。 4,化合物的结构。可以对内层电子结合能的化学位移精
确测量,提供化学键和电荷分布方面的信息。 5,分子生物学中的应用。Ex:
利用XPS鉴定维生素B12中的少量的Co。
X射线
荧光光谱分析(X Ray Fluorescence)
XRF的原理:
X射线
是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波,其特
性通常用能量(单位:千电子伏特,keV)和波长(单位:nm)描述。
X射线
荧
光是原子内产生变化所致的现象。一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组
成。其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行,内层电子(如
K层)在足够能量的
X射线
照射下脱离原子的束缚,释放出来,电子的逐放会
导致该电子壳层出现相应当电子空位。这时处于高能量电子壳层的电子(如:L
层)会跃迁到该低能量电子壳层来填补相应当电子空位。由于不同电子壳层之
间存在着能量差距,这些能量上的差以二次
X射线
的形式释放出来,不同的元
素所释放出来的二次
X射线
具有特定的能量特性。这一个过程就是我们所说的
X射线
荧光(XRF)。
XRF的应用
a)
X射线
用于元素分析,是一种新的分析技术,但在经过二十多年的
探索以后,现在已完全成熟,已成为一种广泛应用于冶金、地质、有色、建材、
商检、环保、卫生等各个领域。 b) 每个元素的
特征X射线
的强度除与激发源
的能量和强度有关外,还与这种元素在样品中的含量。 c) 根据各元素的
特征
X射线
的强度,也可以获得各元素的含量信息。这就是
X射线
荧光分析的基本
原理。
优点: a) 分析速度高。测定用时与测定精密度有关,但一般都很短,
2~5分钟就可以测完样品中的全部待测元素。 b)
X射线
荧光光谱跟样品的化
学结合状态无关,而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基
本上没有关系。(气体密封在容器内也可分析)但是在高分辨率的精密测定中
却可看到有波长变化等现象。特别是在超软
X射线
范围内,这种效应更为显著。
波长变化用于化学位的测定。 c) 非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的
改变,也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量,结果重现性好。
d)
X射线
荧光分析是一种物理分析方法,所以对在化学性质上属同一族的元素
也能进行分析。 e) 分析精密度高。 f) 制样简单,固体、粉末、液体样品等
都可以进行分析。 缺点: a)难于作绝对分析,故定量分析需要标样。 b)对
轻元素的灵敏度要低一些。 c)容易受相互元素干扰和叠加峰影响。
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