GC-FID法测定湿巾中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的含量

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2024年6月18日发(作者：)

研究开发

R & D

Determination of 1,2-Propanediol and 1,3-Propanediol in Wet Wipes

by GC-FID Method

⊙

Peng Xiaoyue, Dai Yongbo, Sun Daneng, Zhang Weiwei, Liu Yiting

(Changde Institute of Product Quality Supervision Inspection,National Household Paper Quality Inspection Center,

Changde 415200, Hunan, China)

GC-FID法测定

湿巾中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的含量

⊙

彭小悦 代泳波 孙大能 张伟炜 刘怡廷

（常德市商品质量监督检验所；国家生活用纸产品质量监督检验中心，湖南常德 415200）

摘要：建立了以甲醇提取，利用GC-FID法测定湿巾中1,2-

丙二醇和1,3-丙二醇的方法，结果表明：2种目标物质在5.0

～160.0 mg/L之间线性关系良好，相关系数在0.9993以上；方

法相对标准偏差为0.46%～0.59%，方法平均加标回收率为

95.2%～105.6%，方法检测限在1.5～2.0 mg/kg之间。该方法

简单、灵敏，可使各组分得到很好的分离，适用于湿巾中丙二

醇的检测。

关键词：湿巾；丙二醇；GC-FID

Abstract: The method for determining the 1,2-Propanediol

and 1,3-Propanediol in wet wipes by GC-FID was developed.

The results shows that the two target substances have a good

linear relationship between 5.0

～

160.0 mg/L, and the correlation

coefficient is above 0.9993; its relative standard deviation (RSD) is

0.46%

～

0.59%, the average recovery rate is 95.2%

～

105.6%, and

range of detection limit is 1.5

～

2.0 mg/kg. This method turns to

be easy and suitable for determining propanediol in wet wipes.

Key words: wet wipes; propanediol; GC-FID

中图分类号：TS77; TS761.6

文献标志码：A

文章编号：1007-9211(2021)08-0020-03

彭小悦 女士

博士，高级工程师；研究方向为产品质量

检测、农药残留及安全性评价。

□ 基金项目：湖南省市场监督管理局科研计划（2017KYJH36）。

20

第42卷第8期 2021年4月

湿巾是使用频率颇高的清洁用品，尤其是今年新

型冠状病毒疫情下，占据了很大份额的清洁护理消费市

场。虽然丙二醇属于低毒化学品，但使用多，对使用者

的健康存在不利影响。有研究表明，大约有5%的人会对

丙二醇产生过敏反应，且丙二醇对皮肤的渗透力强、溶

解度较高，长期且过量使用会对皮肤造成伤害，尤其是

对敏感性皮肤

[1～6]

。本文采用HP-INNIWAX弹性石英

毛细管色谱柱，甲醇提取，对1,2-丙二醇和1,3-丙二醇

进行分离，利用GC-FID进行测定。

1

实验部分

1.1

仪器与试剂

岛津GC-2010plus气相色谱仪，配自动进样器，

FID检测器；KQ-5200型超声波清洗仪（昆山超声仪

器）；高速台式离心机，转速不低于4000 r/min（上海

安亭）；混匀器（上海安谱）；分析天平AUW220D（岛

津）。

甲醇；无水乙醇（均为色谱纯，国药）；丙二醇标准

品：1,2-丙二醇（纯度≥99.0%，上海安谱）、1,3-丙二

醇（纯度≥98.5%，上海安谱）。

样品：市售品牌样品。

1.2

实验方法

将试样剪碎至1 mm×1 mm大小，准确称取

2.00 g，精确至0.1 mg，置于离心管中。往离心管中准

确加入20.00 mL甲醇溶液，旋涡混匀2 min后置于超

声波中超声1 h，于4000 r/min离心5 min；取上清液，

用0.45 μm有机相滤膜过滤，所得滤液进行色谱分

析。

1.3

标准溶液的配制

分别称取0.05 g1,2-丙二醇和1,3-丙二醇，用

无水乙醇溶解并配制成500 mg/L的单标储备液。各

取4 mL单标储备液用无水乙醇定容至100 mL,得到

200 mg/L丙二醇混合溶液。再用无水乙醇逐级稀释所

需丙二醇混标标准溶液。

1.4

GC检测

色谱柱：HP-INNIWAX弹性石英毛细管色谱柱

[30.0 m×φ0.32 mm(内径)×0.50 μm]或相当型号色

谱柱。

进样口温度：240 ℃。

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升温程序：起始温度80℃，保持1min，以20 ℃/

min的速率升温至160 ℃，保持2 min，再以15 ℃/min

的速率升温至230 ℃，保持3 min。

检测器温度：250 ℃。

载气：高纯氮（纯度≥99.999%），恒流模式，柱流

速1 mL/min。

进样方式：分流进样。

分流比：10∶1。

进样量：1 μL。

1.5

数据处理

采用外标法，以1,2-丙二醇、1,3-丙二醇的标液

浓度为横坐标，目标物质的峰面积为纵坐标，作标准曲

线线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定

量。

样品中1,2-丙二醇、1,3-丙二醇的含量按式（1）

计算：

X

=[(

c

i

-

c

0

)]×

V

×

K

/

m

(1)

式中：

X

—试样中1,2-丙二醇、1,3-丙二醇的含量，mg/kg；

c

i

—试样中1,2-丙二醇、1,3-丙二醇面积对应的

浓度，mg/L；

c

0

—空白试样中1,2-丙二醇、1,3-丙二醇的浓度，

mg/L；

V

—试样定容体积，mL；

K

—稀释倍数；

m

—试样质量，g。

2 结果与分析

2.1

方法线性关系

表1 浓度范围、线性方程、相关系数

目标物质

浓度范围

/(mg/L)

线性方程

线性相关

系数

r

1,2-丙二醇5.0～160.0

y

=29.152

x

+30.5910.9994

1,3-丙二醇5.0～160.0

y

=32.184

x

+26.2510.9993

表2 精密度结果（

n

=12）

目标物质1,2-丙二醇1,3-丙二醇

SD/%0.18 0.24

RSD/%0.460.59

China Pulp & Paper Industry

Apr.

, 2021 Vol.42, No.8

21

研究开发

R & D

表3 加标回收率结果（

n

=5）

目标物质

1,2-丙二醇

1,3-丙二醇

加标量:10 mg/kg

平均回收率RSD

/%/%

105.6

105.5

1.69

1.34

加标量:40 mg/kg

平均回收率RSD

/%/%

95.2

100.1

1.45

1.00

加标量:120 mg/kg

平均回收率RSD

/%/%

98.2

101.0

0.65

1.65

实验结果表明，该方法能够有效分

离各个组分，其方法检测限在1.5～

2.0 mg/kg。2种目标物质在5.0～

160.0 mg/L之间线性关系良好，相关

系数在0.9993以上；方法相对标准偏

差为0.46%～0.59%，方法平均加标

本案例的目标物质浓度在5.0～160.0 mg/L之间

的标准系列进行了重复3次实验，拟合数据见表1，结果

表明两条曲线的相关系数(

r

)均可达到0.9993以上。

2.2

方法准确度、精密度和定量限

重复测定40.0 mg/L的混合标准溶液12次，计算

其相对标准偏差RSD（%），结果见表2。统计结果表

明，方法相对标准偏差RSD在0.46%～0.59%之间。

采用加标回收的方法进行准确度实验，以空白湿

巾作为本底测定，均未检出目标物。分别以10 mg/kg、

40 mg/kg、120 mg/kg加标量进行回收实验，每个浓

度平行测定5次，其结果见表3。结果表明回收率均达到

95%以上，符合标准要求。

根据GB/T 16631-2008的要求

[7]

，计算得出目标

物质的方法检出限分别为：（1）1,2-丙二醇1.5 mg/kg；

（2）1,3-丙二醇2.0 mg/kg。

回收率为95.2%～105.6%，符合相关国标要求。

本检测操作简单，为检测湿巾中的丙二醇提供了一

种有效方法，可望在我国生活用纸的质量把关中得到广

泛的应用。

参考文献

[1]

成霈,杨悦,靳尧.气相色谱法检测湿巾中丙二醇的含量

[J].

日用化学

工业,

2016

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5

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[2]

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中国质量万里行

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[3]HORIGUCHI Y, HONDA T, FUJII S, et al.

对超声凝胶中丙二

醇发生过敏接触性皮炎

1

例（发生在肝细胞癌动脉导管栓塞治

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世界核心医学期刊文摘疗皮肤损伤泄露处）（皮肤病学分

册),

2005,1(11):53-54.

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消毒湿巾不能乱用

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健康科学,

2009,143(2):53.

[6]GC-MS

法测定湿巾中

1,2

-丙二醇和

1,3

-丙二醇的研究

[J].

纸和造

3

结论

本测定方法以甲醇提取样品，利用GC-FID检测

技术测定湿巾中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的含量。

纸,

2020(4):31-34.

[7]GB/T 16631-2018

，高效液相色谱通则

[S]

．北京：中华人民共和国

质量监督检验检疫总局

,2008.

[收稿日期:2020-10-04]

●

技术信息

●

创新技术

ABB与福伊特等联合研制“零排放”气候中性纸

本刊讯（ABB 消息) 近期，一个

由福伊特和ABB等企业和机构共同

推进的气候中性纸生产研发项目正

有序推进，其样板工厂效果图于近

日发布，该项目名为“纸样板工厂”

（Modellfabrik Papier），以气候

中性纸生产研发为目的，拟从根本

上革新造纸的全部或部分方法，探

寻气候中和造纸方案，以期未来可

在全球复制和助力造纸业转型。

气候中性纸是指在造纸过程中

产生的所有碳排放通过认证的碳补

偿项目来抵消。该项目目前汇集了

包括自动化技术运营商ABB、造纸

生产商Essity、choellershammer

和Felix Schoeller、供应商福伊特

(Voith)以及研究机构Darmstadt科

技大学等在内的造纸产业链企业或

机构，于2020年11月开始筹备，项目

拟在德国“造纸之城”杜伦市先行试

验。

22

第42卷第8期 2021年4月

本文标签： 湿巾方法监督造纸进行