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2024年2月16日发(作者:)

纳米压痕实验报告

纳米压痕实验报告

姓名:张永钦 学号: 专业:力学 班级:

15120982

15-01

一、实验目的

1. 了解材料微纳米力学测试系统的构造、工作原理。

2. 掌握载荷-位移曲线的分析手段。

3. 用纳米压痕方法测定的杨氏模量与硬度。

二、实验仪器和设备

TriboIndenter型材料微纳米力学测试系统

三、实验原理与方法

纳米压痕技术又称深度敏感压痕技术,它载荷

加载曲线

通过计算机控制载荷连续变化,并在线监测压入深度。一个完整的压卸载曲线

P

h

痕过程包括两个步骤,

即所谓的加载过程与卸h位移

图1 典型的载荷-位移曲线

载过程。在加载过程中,给压头施加外载荷,使之压入样品表面,随着载荷的增大,压头压入样品的深度也随之增加,当载荷达到最大值时,移

除外载,样品表面会存在残留的压痕痕迹。图1为典型的载荷-位移曲线。

从图1中可以清楚地看出,随着实验载荷的不断增大,位移不断增加,当载荷达到最大值时,位移亦达到最大值即最大压痕深度h;随后卸max载,位移最终回到一固定值,此时的深度叫残留压痕深度h,也就是压头在样品上留下的永久塑r性变形。

刚度S是实验所测得的卸载曲线开始部分的斜率,表示为

SdPudh (1)

式中,P为卸载载荷。最初人们是选取卸载曲线u上部的部分实验数据进行直线拟合来获得刚度值的。但实际上这一方法是存在问题的,因为卸载曲线是非线性的,即使是在卸载曲线的初始部分也并不是完全线性的,这样,用不同数目的实验数据进行直线拟合,得到的刚度值会有明显的差别。因此Oliver和Pharr提出用幂函数规律

来拟合卸载曲线,其公式如下

PuAhhfm (2)

fr其中,A为拟合参数,h为残留深度,即为h,指数m为压头形状参数。m,A和h均由最小二乘法f确定。对式(2)进行微分就可得到刚度值,即

SdPudhmAhmaxhfhhmaxm1 (3)

该方法所得的刚度值与所取的卸载数据多少无关,而且十分接近利用很少卸载数据进行线性拟合的结果,因此用幂函数规律拟合卸载曲线是实际可行的好方法。

接触深度h是指压头压入被测材料时与被压c物体完全接触的深度,如图2所示。在加

h

(hmax)

卸载后的

材料表面

P

原始表面

hs

a

hr

hc

最大压力下

的材料表面

图2 压头压入材料和卸载后的参数示意图

载的任一时刻都有

hhchs (4)

s式中,h为全部深度,h为压头与被测试件接触处周边材料表面的位移量。接触周边的变形量取决于压头的几何形状,对于圆锥压头

hsπ2hhrπPS (5)

hhr2 (6)

hsεPS (5a)

hchεPS (7)

2对于圆锥压头,几何常数εππ2,即ε0.72。同样可以算得,对于平直圆柱压头ε1.0,对于旋转抛

物线压头ε0.75,对于Berkovich压头建议取ε0.75。

接触面积A取决于压头的几何形状和接触深度。人们常常用经验方法获取接触面积A与接触深度h的函数关系Ah,常见的面积函数为

cc1214AC1hc2C2hcC3hcC4hc (8)

式中,C取值为24.56,对于理想压头,面积函数1为A24.56h。C、C、C等拟合参数是对非理想压头2c234的补偿。

另外,由压头几何形状可以算出压入深度h与压痕外接圆直径d的关系,以及压入深度h与压痕边长a的关系。对于理想Berkovich压头h0.113d,a7.5h,以此可以作为在实验中不同压痕之间互不影响的最小距离的参考。

纳米压痕技术测量得最多的两种材料力学性能是硬度和弹性模量。

1. 弹性模量的测量

鉴于压头并不是完全刚性的,人们引进了等效弹性模量E,其定义为

r

11v21viErEEi2 (9)

式中,E、v分别为压头的弹性模量(1140GPa)与ii泊松比(0.07),E、v分别为被测材料的弹性模量与泊松比(0.3)。等效弹性模量可由卸载曲线获得

SdPudhhhmax2πErA (10)

Er2S (11)

A2. 硬度的测量

硬度是指材料抵抗外物压入其表面的能力,可以表征材料的坚硬程度,反映材料抵抗局部变形的能力。纳米硬度的计算仍采用传统的硬度公式

HPA (12)

max式中,H为硬度,P为最大载荷即P,A为压痕面积的投影,它是接触深度h的函数,不同形状压c头的A的表达式不同。

四、实验步骤

1. 制好样品,要求样品平整(提供样品者准备好)。

2. 打开仪器,进行校准。

3. 搁置样品,设定参数,进行实验,要求完成压深不同的多组实验,主要获得P-h曲线。

4. 分析数据,计算被测材料的杨氏模量与硬度。

5. 实验完毕,关闭仪器。

6. 完成实验报告。

五、实验报告要求

本实验的数据整理及计算结果应完成以下内容:

1. 计算铁电多晶材料不同压深的硬度和弹性模量。

2. 得到硬度和弹性模量随深度的变化曲线。

压深

221.692nm

硬度 弹性模量

16.574802GPa 216.103746GP

a

225.011nm

217.981nm

237.745nm

224.285nm

230.535nm

227.329nm

236.093nm

214.707nm

六、图示

16.111591GPa 229.884787GPa

17.170289GPa 250.906759GPa

14.436472GPa 217.21908GPa

16.193199GPa 206.205216GPa

15.324210GPa 266.060933GPa

15.762256GPa 226.234195GPa

14.615865GPa 224.624704GPa

17.703912GPa 204.327659GPa

七、结论

经测定,该铁电多晶材料在15GPa左右,弹性模量在225GPa左右。

随着压痕深度的不断增加,材料的硬度和弹性模量呈递减趋势,说明材料内部的性能是不均一的,越靠近材料表面,硬化现象越明显。

在快速卸载时,材料内的应力,硬度,弹性模量等并没有发生明显改变,但是在快速卸载时,曲线尖端出现了鼻子,这是因为在快速卸载的情况下,材料内部的应力得不到充分释放,导致在载荷减小的初始阶段,尽管载荷减小了,但是变形还在增加,于是出现了“鼻子”。

材料的宏观力学性能,如硬度,弹性模量等在微观下并不是定值,而是与材料的尺寸存在很大关系。

由于是在微观尺度下进行的测量,杂波对实验影响很大,实验时要做好防震工作。

本文标签: 材料实验卸载压头深度