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2024年6月26日发(作者:)
ASE350加速溶剂萃取仪操作手册
ASE 350 加速溶剂萃取仪操作手册
原理:加速溶剂萃取(ASE)是一种固体或半固体样品预处理技
术。使用常见溶剂在加温加压下提取样品。
高温高压下进行溶剂萃取优势:(1)提高分析物的溶解能力;
(2)增加压力使溶剂在萃取过程中一直保持液态。
仪器基本结构
1、控制面板显示屏、控制面板键盘
(a)Trays:切换键。左边灯亮,萃取池托盘及收集瓶托盘在自
由旋转状态,可以手动转动;右边灯亮,锁定状态,不能手动转动
(切记!)。为保险起
见,启动前,按右灯亮,托盘自动回零,旋转至初始位置。在运
行样品萃
取时,该键失效。
(b)Rinse:开启手动冲洗功能,排空管路中的气泡,开机和更
换溶剂后管路冲洗,关机以前也要执行。转盘会转到距离最近的冲洗
溶液收集瓶及冲洗管。用户指定体积的冲洗溶液将被泵入流路系统中
并最终进入冲洗液收集瓶。该功能只有在仪器处于IDLE(空闲状态)
时有效。
(c)Start:启动当前加载的方法或序列。Stop,可以将当前运
行暂停。然后根据屏幕提示选择。
2、溶剂瓶和托盘:3个2升溶剂瓶,色谱纯,由近到远,依次为
A、B、C。目
前A二氯甲烷,B正己烷,C丙酮。每个溶剂瓶旁都配有溶剂和氮
气接口。
接氮气的,一按就可(切记:氮气一路先断后上);接溶剂的,
是个旋钮,手拧紧即可,一定要拧紧。燃点200度以下的不能用作溶
剂,如CS2,1,4-二氧杂环己烷,乙醚。腐蚀性酸碱会损坏不锈钢萃
取池(要用锆材质)。
3、萃取池,冲洗管和萃取池托盘(24+2位)。
(a)不锈钢冲洗管两个,R1和R2位置,相当于两通,是用来清
洗流路的。(b)萃取池,22mL;34mL;66mL。
4、冲洗液收集瓶和收集瓶托盘
(a)收集盘放60mL和250mL收集瓶。光敏样品,推荐使用琥
珀色收集瓶。(b)R1,R2处收集瓶:用于收集清洗管路的废液。每
次用完清空。收集瓶标签贴到中间可以,上下不行,传感器会检测
(下,检测有无瓶;上,检测有无满)。
(c)每次运行开始前,检查收集瓶是否完好。瓶盖和密封隔垫只
能使用一次。
(经验:隔垫可用10次左右)。
5、废液瓶:放置在收集瓶托盘左侧仓门内(控制面板后)收集冷
凝废液。请每
天检查废液瓶并将其及时清空。
6、安全罩:切记门要关上。运行结果或中断后才能打开。
7、加热炉区:自动密封臂。
仪器操作步骤
1、看溶剂够用否,过滤头是否淹没在瓶底部。液面太低,不行;
高于气体管路,
也不行。手拧紧即可。
2、先开气,总压开足两圈,分压1MPa。
3、再开电源,(右后方)。主菜单,常用前四个。
4、检查压力读数:主界面,选择第六行DIAGNOSTICS项,
Enter确认。选择
pressure regulators,只看两项System air 50±2psi;solvent
bottle 7±1psi(确保溶剂瓶内压力不超过10psi;rinse时,观察,开
机观察数据不准确)。
5、清洗:仪器刚启动,初始化完毕后,执行一次清洗。中途加溶
剂,更换使用
溶剂种类及通道,请冲洗至少2次。分三步:编辑清洗方法,调
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