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2024年3月22日发(作者：)

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气相色谱-质谱联用仪期间核查

操作规程

1 目的

为了确保气相色谱-质谱联用仪在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期

间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。

2 范围

适用于气相色谱-质谱联用仪的期间核查。

3 核查项目

分辨力、信噪比、质量准确性和测量重复性。

4 核查依据

JJF 1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范。

5 核查方法

5.1 测定环境

环境温度：15℃～27℃；环境相对湿度：≤75%。

5.2 测定条件

5.2.1 色谱参数(参考条件)

色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um，或其他类似色谱柱；

进样口温度：250℃；

传输线温度：250℃；

程序升温：八氟萘和苯甲酮，70℃（2min）

10℃/min

220℃（5min）；

六氯苯和硬脂酸甲酯，150℃

10℃/min

250℃（5min）；

精品

.

进样方式：不分流进样；

进样量：1.0uL；

载气：高纯氦；

流速：1.0mL/min，恒流或恒压。

注：当色谱柱不同时，柱箱温度可作相应改变。

5.2.2 质谱参数

离子化能量：70eV；

扫描范围：信噪比测试，m/z=200~300；质量准确性测试，m/z=20~350；重复性测试，

m/z=200~300；

溶剂延迟：3min（或视具体情况而定）；

离子源和四级杆温度根据厂家推荐值设定；

其他参数，如电子倍增器或光电倍增器工作电压，均以自动或手动调谐时确定的值作为校准

参数。

6 期间核查项目

6.1 分辨力

仪器稳定后，执行Autotune命令进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半

峰宽W

1/2

。

注：

1 调谐通常使用的样品为全氟三丁胺（FC-43）；

2 也可以采用手动调谐；

3 对于不能打印调谐报告的仪器，可以根据调谐结果测量并计算半峰宽W

1/2

。

6.2 信噪比

仪器调谐通过后，参照5.2测试条件，注入100pg/uL的八氟萘-异辛烷溶液1.0uL，提取

精品

本文标签： 质谱温度联用核查测试

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