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2024年6月29日发(作者:)
实验7-1 核磁共振
核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)于1946年由美国的两位科学家布洛赫
(Bloch,用感应法发现液态水的核磁共振现象)和伯塞尔(Purcell,用吸收法观测到石蜡
中质子的核磁共振)分别发现,为此,他们分享了1952年诺贝尔物理学奖。
早期的核磁共振主要采用连续波技术,灵敏度较低,研究的对象是自然丰度高、旋磁比
较大的原子核,如
1
H、
19
F等,这就限制了核磁共振的应用范围。1966年发展起来的脉冲傅
里叶变换核磁共振技术,使信号采集由频域变为时域,大大提高了检测灵敏度,使研究低自
然丰度的核成为现实,同时,这种方法还可以利用不同的脉冲组合来得到所需要的分子信息。
1971年,琴纳(Jeener)提出了具有两个独立时间变量的二维核磁共振概念,随后,1974
年恩斯特(Ernst)等首次成功地实现了二维核磁共振实验,从此核磁共振技术进入一个新
时代。琴纳获得了1991年的诺贝尔化学奖。
核磁共振是测定原子的核磁矩和研究核结构的直接而又准确的方法,是物理学、化学、
生物学研究中一种重要、强大的实验手段,也是其它应用学科的重要研究工具。例如,今天
广泛使用的核磁共振成像(Magnetic Resonance Imaging,MRI)技术,其始于20世纪60年
代末,并于20世纪80年代形成实用产品,投入临床应用。它不同于传统的X线CT,对人
体无放射性损害。其利用人体中的H质子在强磁场内受到射频脉冲的激发,产生核磁共振
现象,经过空间编码技术,把以电磁形式放出的核磁共振信号接收转换,通过计算机最后形
成图像,以做诊断。由于它分辨率高、对比度好、信息量大,特别对软组织层次显示的好,
所以它一出现就受到影像诊断工作者和临床医生的欢迎,目前已成为对一些疾病的诊断必不
可少的检查手段。2003年,美国科学家劳特布尔和英国科学家曼斯菲尔德,因在核磁共振
成像领域的关键性发现,获得了诺贝尔生理学或医学奖。
研究核磁共振有两种方法,一是连续波法或称稳态方法,是用连续的射频场(即旋转磁
场B
1
)作用到原子核系统上,观察到原子核系统对频率的响应信号;另一种是脉冲法,用
射频脉冲作用在原子核系统上,观察到原子核系统对时间的响应信号。脉冲法有较高的灵敏
度和测量速度,但需要进行快速博里叶变换,技术要求较高。
核磁共振信号分色散信号和吸收信号。但一般观察吸收信号,因为比较容易分析理解。
从信号的检测来看,又包括感应法、电桥法和自差法。如果测量的是核磁矩吸收射频场(旋
转磁场)能量而在附近线圈中产生的感应信号,称为感应法,也称为交叉线圈法或布洛赫法;
如果是测量由于共振使电桥失去平衡而输出的电压即为电桥法,也称平衡法;直接测量由于
共振使射频振荡线圈中负载发生变化的方法为自差法,也称为负载法或边限振荡器法。这三
种方法各有优缺点,在实验设计时必须充分考虑。
本实验是用连续波,通过扫场调节,并由自差法检测来研究核磁共振吸收现象的。
【实验目的】
1、掌握核磁共振的基本原理和实验方法。
2、分析各种因素对核磁共振现象的影响。
3、观察几种物质的核磁共振现象,学习测量核磁共振的方法。
【实验原理】
1、核磁共振基础
原子核具有自旋,其自旋角动量为
p
I
I
I1
(7-1-1)
1
其中I是核自旋量子数,值为半整数或整数。当质子数和质量数均为偶数时,I=0;当质量
数为偶数而质子数为奇数时,I=0,1,2,…;当质量数为奇数时,I=n/2,n=1,3,5,…。
原子核带有电荷,因而具有自旋磁矩,其大小为
I
g
e
2m
N
p
I
g
N
I
I1
(7-1-2)
其中:m
N
为原子核质量;g为核的朗德因子,对质子而言,g=5.586;
N
e
2m
N
5.050910
27
Am
,称为核磁子。设
2
e
2m
N
g
为核的旋磁比,则
I
p
I
(7-1-3)
核自旋磁矩在恒定外场B
0
的作用下,会发生进动,进动角频率ω
0
为
0
B
0
(7-1-4)
由于原子核的自旋角动量
p
I
的空间取向是量子化的,若设B
0
沿z轴方向,则
p
I
在z
方向上只能取
p
Iz
m
(
mI,I1,,I1,I
)
p
Iz
,所以核磁矩与外磁其中m为原子核的磁量子数,有2I+1种可能取值。考虑到
I
场B
0
的相互作用能为
z
E
I
B
0
Iz
B
0
mB
0
(7-1-5)
原来的一个能级分裂为2I+1个次能级(塞曼分裂),相邻次能级间的能量差为
E
0
B
0
g
N
B
0
(7-1-6)
显然,在稳恒的外磁场B
0
作用下,如果存在一个与B
0
和总的核磁矩组成的平面相垂直
的旋转磁场B
1
,当B
1
的角频率等于ω
0
时,原子核将吸收此旋转磁场的能量,实现能级间
的跃迁,即发生核磁共振(相关理论参阅本章概述)。
2、稳态时的核磁共振
产生核磁共振信号的具体方式有两种:一是固定B
0
,让B
1
的角频率ω连续变化而通过
共振区,当
0
B
0
时,则出现共振信号,此为扫频法;若使B
1
的角频率不变,让
B
0
连续变化而扫过共振区,使得
B
0
0
,出现共振信号,则为扫场法。由于技术上的原
因,大多数的核磁共振谱仪都采用扫场方式。
为了提高信噪比,并获得稳定的共振信号,一般要在稳恒磁场B
0
上加一个交变低频调
~
制磁场(扫描磁场)
BB
m
sin
m
t
。调制磁场由线圈提供,称为扫场线圈,线圈中的电
流可以连续改变,从而引起调制磁场幅度的连续变化。这样,测试样品所在的实际磁场为
~~
BB
0
B
,如图7-1-1(a)。这个周期变化的磁场将引起相应的进动角频率
0
B
0
B
2
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