水溶液中低代TEG—PAMAM树形分子存在下金纳米颗粒的制备

2024-07-29 作者:

第５卷第６期　纳米　科技　Ｎｏ．６　２００８年１２月　Ｎａｎｏｓｅｉｅｎｃｅ＆　Ｎａｎｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｄｅｃｅｍｂｅｒ　２０ＨＤ８　Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ａｕ　Ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｉｎ　Ｐｒｅｓｅｎｃｅ　ｏｆ　Ｌｏｗ　Ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎａｌ　ＴＥＧ．．—－　ＰＡＭＡＭ　Ｄｅｎｄｒｉｍｅｒ　ｉｎ　Ａｑｕｅｏｕｓ　Ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ＭＡＯ　Ｙｏｎｇ．ＷＵ　Ｊｉａｎｇ－ｙｕ．ＧＵＯ　Ｄｏｎｇ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　Ｓｃｉｅｎｃｅ＆Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ．Ｗｕｈａｎ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，　Ｗｕｈａｎ　４３００７４，　Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｕ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｗｅｒｅ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｔｈｒｏｕｇｈ　ｔｈｅ　ｒｅｓｔｏｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ＨＡｕＣ１４　ｗｉｔｈ　ＮａＢＨ４　ｉｎ　ｔｈｅ　ｐｒｅｓｅｎｃｅ　ｏｆ　ｌｏｗ　ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎａｌ　ＴＥＧ—ＰＡＭＡＭ　ｄｅｎｄｒｉｍｅｒ　ｉｎ　ａｑｕｅｏｕｓ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ．ＵＶ—Ｖｉｓ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒａ．　一１Ｒ　ｓｐｅｃｔｒａ　ａｎｄ　ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ　ｅｌｅｃｔｒｏｎ　ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ　ｆＴＥＭ１　ｗｅｒｅ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｓｔｕｄｙ　ｔｈｅ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ａｎｄ．ａｓｐｅｃｔ、ｏｆ　ｔｈｅ　Ａｕ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｏｂｔａｉｎｅｄ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｄｉａｍｅｔｅｒｓ　ｏｆ　Ａｕ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ａｒｅ　３．５±０．４　ｎｍ．２．６±１．６　ｎｍ　ａｎｄ　２．８８±１．３３　ｎｍ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｍｏｌａｒ　ｒａｔｉｏ　ｏｆ　ＨＡｕＣｌ√Ｇ１．５　ｏｆ　２：１，１：１，　ａｎｄ　ｌ：２．ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ　ｆｏｒｍｅｄ　Ａｕ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ａｒｅ　ｓｔａｂｌｙ　ｓｔｏｒｅｄ　ｆｏｒ　ｍｏｎｔｈｓ　ａｔ　ｒｏｏｍ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．　Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｔｒｉｅｔｈｙｌｅｎｅ　ｇｌｙｃｏｌ；ｌｏｗ　ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ；ｔｅｍｐｌａｔｅ；Ａｕ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ　水溶液中低代ＴＥＧ—ＰＡＭＡＭ树形分子存在下金纳米颗粒的制备　毛勇，　吴江渝，　郭栋　（武汉工程大学材料科学与工程学院，　湖北　武汉４３００７４）　摘要：在水溶液中低代ＴＥＧ—ＰＡＭＡＭ树形分子存在时，用ＮａＢＨ　还原ＨＡｕＣＩ　制备出金纳米颗粒。用紫外可见吸　收光谱（ｕｖ—Ｖｉｓ），红外光谱（盯一１Ｒ）和透射电子显微镜（ＴＥＭ）对所制备的金纳米颗及其制备过程进行了表征，实验结　果表明，以低代树形分子为模板，当ＨＡｕＣＩ　与ＴＥＧ—ＰＡＭＡＭ物质量的比分别为２：１，ｌ：１和１：２时，所制的金纳米颗　粒的粒径分别为３．５＋０．４ｎｍ．２．６＋－１．６ｎｍ和２．８８＿＋１．３３ｎｍ，并且可在室温下储存数月。　关键词：三乙二醇；低代树形分子；模板；金纳米颗粒　中图分类号：ＴＢ３４　文献标识码：Ａ　文章编号：１８１２—１９１８（２００８）０６—００２３—０５　Ｏ　ＩｎｔｒＯｄｕｃｔｊＯｎ　ｃａｔａｌｙｓｔ　ｃａｒｒｉｅｒ．ｉｍａｇｉｎｇ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ａｎｄ　ＳＯ　ｏｎ【　Ｊ　４】　Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｃｏｎｔｒｏｌｌａｂｌｅ　ｓｉｚｅ　ａｎｄ　ｓｈａｐｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｎｏｂｌｅ　ｍｅｔａｌ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ，ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙ＇Ａｕ　ｍｅｔａｌ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｉｓ　ａ　ｃｈａｌｌｅｎｇｉｎｇ　ｓｕｂｊｅｃｔ　ｓｉｎｃｅ　ｎａｎｏｐａｒｔＭｅｓ　ｈａｖｅ　ａｔｔａｉｎｅｄ　ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔ　ａｔｔｅｎｔｉｏｎ　ｔｈｅ　ｐａｒｔｉｃｌｅ　ｓｉｚｅ，ｓｈａｐｅ　ａｎｄ　ｓｉｚｅ　ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ，ｗｈｉｃｈ　（）ｗｉｎｇ　ｔｏ　ｔｈｅｉｒ　ｕｎｉｑｕｅ　ｏｐｔｉｃａｌ，ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ，ｍａｇｎｅｔｉｃ　ｓｔｒｏｎｇｌｙ　ｄｅｐｅｎｄ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ａｎｄ　ａｎｄ　ｃａｔａｌｙｔｉｃ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｔｈａｔ　ｃａｎ　ｌｅａｄ　ｔｏ　ａ　ｗｉｄｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ　ｆｏｌｌｏｗｅｄ，　ａｒｅ　ｖｅｒｙｉｍｐｏｒｔａｎｔ　ｉｎ　．　ｖａｒｉｅｔｙ　ｏｆ　ｐｏｔｅｎｔｉａｌ　ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ　ｉｎ　ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｓ，　ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ　ｔｈｅ　ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ．　Ｔｈｕｓ　ｆａｒ，ｋｉｎｄｓ　ｏｆ　ｓｔｒａｔｅｇｉｅｓ　ｈａｖｅ　ｂｅｅｎ　ｅｘｔｅｎｓｉｖｅｌｙ　收稿日期：２００８—０８—２９　第５卷第６期　２００８年１２月　纳米加工工艺　Ｎａｎｏ—ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ　Ｖ０ｌ－５　Ｎｏ．６　Ｄｅｃｅｍｂｅｒ　２００８　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ　ｔｏ　ｐｒｏｄｕｃｅ　ｔｈｅ　Ａｕ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｗｉｔｈ　ｆａｓｃｉｎａｔｉｎｇ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ　ａｎｄ　ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｉｔｉｅｓ，Ｐａｒｔｉｃｕｌａｒｌｙ，　ｔｈｅ　ｔｅｍｐｌａｔｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｌｙ　ｃｏｎｃｅｒｎｅｄ　ｂｅｃａｕｓｅ　ｉｔ　ｃａｎ　ｃｏｎＩｒｏ】ｔｈｅ　ｓｉｚｅ，ｓｈａｐｅ，ａｎｄ　ｓｉｚｅ　ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｓ　ｏｆ　Ａｕ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｅｆｆｉｃｉｅｎｔｌｙ．Ａｓ　ｉｎｄｉｃａｔｅｄ　ｉｎ　ａｂｕｎｄａｎｔ　ｔｒｉｈｙｄｒａｔｅ　（ＨＡｕＣ１４　３Ｈ２Ｏ），ａｎｄ　ｓｏｄｉｕｍ　ｂｏｒｏｈｙｄｉｄｅ　（ＮａＢＨ４）ｗｅｒｅ　ｐｕｒｃｈａｓｅｄ　ｆｒｏｍ　Ｓｉｎｏｐｈａｒｍ　Ｃｈｅｍｃｉａｌ　Ｒｅａｇｅｎｔ　Ｃｏ．Ｌｔｄ　ａｎｄ　ｗｅｒｅ　ｕｓｅｄ　ｗｉｔｈｏｕｔ　ｆｕｒｔｈｅｒ　ｐｕｒｉｉｃａｔｆｉｏｎ．Ｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ　ａｎｄ　ｍｅｔｈｙｌ　ａｃｒｙｌａｔｅ　ｗｅｒｅ　ｄｉｓｔｉｌｌｅｄ　ｐｒｉｏｒ　ｔｏ　ｕｓｅ．Ｄｉｓｔｉｌｌｅｄ　ｗａｔｅｒ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ａｓ　ｔｈｅ　ｓｏｌｖｅｎｔ　ｄｕｒｉｎｇ　ｔｈｅ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｏｆ　Ａｕ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ．　ｒｅｐｏｒｔｓ　ｅｌｓｅｗｈｅｒｅ，ｌｉｎｅａｒ　ｐｏｌｙｍｅｒｓ，ｓｕｆｆａｃｔａｎｔ　ａｎｄ　ｄｅｎｄｒｉｍｅｒｓ　ｈａｖｅ　ｂｅｅｎ　ｕｓｅｄ　ａｓ　ｔｅｍｐｌａｔｅｓ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ａｕ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ【　Ｈ８１．　Ｄｅｎｄｒｉｍｅｒｓ　ａｒｅ　ａ　ｎｅｗ　ｃｌａｓｓ　ｏｆ　ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ　ｔｈａｔ　ｃｏｎｓｉｓｔ　ｏｆ　ａ　ｃｅｎｔｒａｌ　ｃｏｒｅ，ｒｅｇｕｌａｒｌｙ　ｂｒａｎｃｈｅｄ　ｂｕｉｌｄｉｎｇ　ｂｌｏｃｋｓ　ａｎｄ　ａ　ｎｕｍｂｅｒ　ｏｆ　ｔｅｒｍｉｎａｌ　ｇｒｏｕｐｓ　ａｎｄ　ｅａｓｉｌｙ　ｆｉｎｄ　ｔｈｅｉｒ　ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ　ｉｎ　ｍｅｄｉｃａｌ　ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，ｈｏｓｔ－ｇｕｅｓｔ　ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎｄ　ｃａｔａｌｙｔｉｃ　ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　【　－［１０１．Ｉｎ　ｓｏｍｅ　ｒｅｃｅｎｔ　ｐａｐｅｒｓ，ｐｏｌｙ　（ａｍｉｄｏａｍｉｎｅ）　（ＰＡＭＡＭ）ｄｅｎｄｒｉｍｅｒ　ｏｆ　ｈｉｇｈ　ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎｓ（Ｇ５一Ｇ　１　０）ｈａｓ　ｂｅｅｎ　ｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙ　ｕｓｅｄ　ａｓ　ｔｈｅ　ｔｅｍｐｌａｔｅｓ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｍｅｔａｌ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｅｌｅｓ　ｂｙ　ｔａｋｉｎｇ　ａｄｖａｎｔａｇｅ　ｏｆ　ｔｈｅｉｒ　ｈｉｇｈｌｙ　ｂｒａｎｃｈｅｄ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ｗｉｔｈ　ｍｕｌｔｉｐｌｅ　ｃａｖｉｔｉｅｓ　Ｉ９Ｈｌ２　１．Ａｓ　ａ　ｍａｔｔｅｒ　ｏｆ　ｆａｃｔ，ｔｈｅ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｏｆ　ｈｉ【ｇｈ　ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ　ｄｅｎｄｒｉｍｅｒ　ｉｓ　ｃｏｍｐｌｉｃａｔｅｄ。ｄｉｍｃｕｌｔ　ａｎｄ　ｔｉｍｅ—　ｃｏｎｓｕｍｉｎｇ．Ｄｅｎｄｒｉｍｅｒｓ　ｏｆ　ｌｏｗｅｒ　ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎｓ，　ｈｏｗｅｖｅｒ，ａｒｅ　ｅａｓｉｌｙ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ａｎｄ　ｔｅｎｄ　ｔｏ　ｅｘｉｓｔ　ｉｎ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｏｐｅｎ　ｆｏｒｍｓ　ｐｒｏｖｉｄｉｎｇ　ｒｅａｃｔｉｖｅ　ｓｉｔｅｓ　ａｔ　ｔｈｅ　ｐｅｒｉｐｈｅｒｙ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｄｅｎｄｒｉｍｅｒ　ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ　［１３１－｛ｆｓ］．　Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，Ｉｔ　ｉｓ　ｖｅｒｙ　ｉｎｔｅｒｅｓｔｉｎｇ　ｔｏ　ｓｔｕｄｙ　ｔｈｅ　ｔｅｍｐｌａｔｅ　ｃａｐａｂｉｌｉｔｙ　ｏｆ　ｌｏｗｅｒ　ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎａｌ　ｄｅｎｄｒｉｍｅｒｓ　ｆｏｒ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｍｅｔａｌ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ．　Ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｗｏｒｋ，　ｌｏｗ　ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎａｌ　ＰＡＭＡＭ　ｄｅｎｄｒｉｍｅｒ（Ｇ　１．５）ｗｉｔｈ　ＴＥＧ　ｃｏｒｅ　ｗａｓ　ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ　ａｎｄ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ　ａｓ　ａ　ｔｅｍｐｌａｔｅ　ｔｏ　ｐｒｏｄｕｃｅ　Ａｕ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｉｎ　ａｑｕｅｏｕｓ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｗｅ　ｓｔｕｄｉｅｄ　ｔｈｅ　ｒｏｌｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｄｅｎｄｒｉｍｅｒ　ｔｅｍｐｌａｔｅ　ｄｕｒｉｎｇ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ａｕ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｂｙ　Ｆｏｕｒｉｅｒ　ｔｒａｎｓｆｏｒｍ　ｉｎｆｒａｒｅｄ　ｒｆＹ１　一　ＩＲ）ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ．Ｔｈｅ　ｆｏｒｍｅｄ　Ａｕ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｗａｓ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ　ｂｙ　ＵＶ—Ｖｉｓ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒａ　ａｎｄ　ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ　ｅｌｅｃｔｒｏｎ　ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＴＥＭ）．　１　Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　１．１　Ｍａｔｅｒｉａｉｓ　Ｔｒｉｅｔｈｙｌｅｎｅ　ｇｌｙ　ｃｏｌ，ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｏａｕｒｒａｔｅ　２４　１　Ｈ　ＮＭＲ　ｓｐｅｃｔｒａ　ｗｅｒｅ　ｍｅａｓｕｒｅｄ　ａｔ　３００　ＭＨｚ　ｏｎ　ａ　Ｖａｒｉａｎ　Ｍｅｒｃｕｒｙ——ＶＸ３００　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ　ｕｓｉｎｇ　ＴＭＳ　ａｓ　ａｎ　ｉｎｔｅｒｎａｌ　ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ．ＵＶ－ｖｉｓ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒａ　ｗｅｒｅ　ｒｅｃｏｒｄｅｄ　ｗｉｔｈ　ａ　ＵＶ　－１　８　ｓｐｅｃｔｒ０ｐｈ０ｔｏｍｅｔｅｒ（Ｔｉａｎｊｉｎ　Ｔｕｏｐｕ　Ｉｎｓｔｕｒｍｅｎｔ　Ｃｏ．，　Ｃｈｉｎａ）．Ｆｏｕｒｉｅｒ　ｔｒａｎｓｆｏｒｍ　ｉｎｆｒａｒｅｄ　ｓｐｅｃｔｒａ　ｗｅｒｅ　ｍｅａｓｕｒｅｄ　ｏｎ　Ｎｉｃｏｌｅｔ　Ｉｍｐａｃｔ　４２０　Ｆ－Ｆ－ＩＲ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ．Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ　ｅｌｅｃｔｒｏｎ　ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ　（ＴＥＭ）ｏｆ　Ａｕ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｗａｓ　ｔａｋｅｎ　ｗｉｔｈ　ａ．Ｈｉｔａｃｈｉ　ｍｏｄｅ　Ｈ一６００　ａｐｐａｒａｔｕｓ（Ｎｉｃｏｌｅｔ　Ｃｏ．　ＵＳＡ）．Ｔｈｅ　ｍｅａｎ　ｐａｒｔｉｃｌｅ　ｄｉａｍｅｔｅｒ　ｗａｓ　ｃａｌｃｕｌａｔｅｄ　ｆｒｏｍ　ｔｈｅ　ＴＥＭ　ｉｍａｇｅｓ　ｂｙ　ｕｓｉｎｇ　ｔｈｅ　ｓｏｆｔｗａｒｅ　Ｉｍａｇｅ　Ｊ．　１．２　Ｓｙｎｔ　ｈｅｓｉｓ　ｏｆ　ｌｏｗ　ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎａｌ　ＴＥＧ—－　ＰＡＭＡＭ　ｄｅｎｄｒｉｍｅｒ　Ｔｈｅ　ｓｙｎｔｈ　ｅｓｉｓ　ｏｆ　ｍｅｔｈｙｌ　ｅｓｔｅｒ　ｔｅｒｍｉｎａｔｅｄ　ｐｏｌｙ　（ａｍｉｄｏａｍｉｎｅ１　ｄｅｎｄｒｉｍｅｒ　Ｇ　１．５　ｗｉｔｈ　ａ　ｔｒｉｅｔｈｙｌｅｎｅ　ｇｌｙｃｏｌ　ｃｏｒｅ　ｗａｓ　ｄｅｓｃｒｉｂｅｄ　ｓｉｍｐｌｙ　ａｓ　ｆｏｌｌｏｗｓ（ｓｈｏｗｎ　ｉｎ　ｓｃｈｅｍｅ　１　１．Ａ　１．４一Ｄｉｏｘａｎｅ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｒｉｅｔｈｙｌｅｎｅ　ｇｌｙｃｏｌ　ｗａｓ　ｔｒｅａｔｅｄ　ｗｉｔｈ　１　０——ｆｏ．１ｄ　ｅｘｃｅｓｓ　ｏｆ　ａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅ　ｔｏ　ｇｉｖｅ　ｔｈｅ　ｄｅｓｉｒｅｄ　ｄｉｎｉｔｒｉｌｅ．　Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄ　ｓｕｌｆｕｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｗａｓ　ａｄｄｅｄ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｍｅｔｈａｎｏＩ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｄｉｎｉｔｒｉｌｅ　ｔｏ　ｇｉｖｅ　ｔｈｅ　ｄｅｓｉｒｅｄ　ｄｉｅｓｔｅｒ．Ｔｈｅ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｄｉ　ｅｓｔｅｒ　ｗａｓ　ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ　ｉｎ　ｍｅｔｈａｎｏｌ　ａｎｄ　ａｄｄｅｄ　ｄｒｏｐｗｉｓｅ　ｔｏ　ｔｈｅ　２０－ｆｏｌｄ　ｅｘｃｅｓｓ　ｏｆ　ｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ　ｔｏ　ｇｉｖｅ　ｔｈｅ　ｚｅｒｏ　ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｍｉｎｅ　ｔｅｒｍｉｎａｔｅｄ　ＧＯ．Ｔｈｅ　ｅｘｃｅｓｓ　ｏｆ　ｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ　ａｎｄ　ｓｏｌｖｅｎｔ　ｗａｓ　ｒｅｍｏｖｅｄ　ｂｖ　ｄｉｓｔｉｌｌｉｎｇ　ｕｎｄｅｒ　ｖａｃｕｕｍ．Ａ　ｍｅｔｈａｎｏｌｉｅ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔａｎｔ　ＧＯ　ｗａｓ　ｔｒｅａｔｅｄ　ｗｉｔｈ　ｅｉｇｈｔ　ｍｏｌａｒ　ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔｓ　ｏｆ　ｍｅｔｈｙｌ　ａｃｒｙｌａｔｅ　ｔｏ　ｇｉｖｅ　ｔｈｅ　ｄｅｓｉｒｅｄ　ｈａｌｆ　ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ　ＧＯ．５．Ｔｈｅ　ｅｘｃｅｓｓ　ｏｆ　ｍｅｔｈｙＪ　ａｃｒｙｌａｔｅ　ａｎｄ　ｓｏｌｖｅｎｔ　ｗａｓ　ｒｅｍｏｖｅｄ　ｕｎｄｅｒ　ｖａｃｕｕｍ．Ｒｅｐｅｔｉｔｉｏｎｓ　ｆｏ　ｔｈｅ　Ｍｉｃｈａｅ】ａｄｄｉｔｉｏｎ　ｒｅａｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　ａｍｉｄａｔｉｏｎ　第５卷第６期　纳米科技　２００８年１２月　Ｎｏ．６　Ｎａｎｏｓｃｉｅｎｃｅ＆Ｎａｎｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｄｅｃｅｍｂｅｒ　２ｏＯ８　ｒｅａｃｔｉｏｎ　ｙｉｅｌｄｅｄ　ｔｈｅ　ｅｓｔｅｒ　ｔｅｒｍｉｎａｔｅｄ　Ｇ１．５．盯ＩＲ　ａｄｄｅｄ，ａ　ｐｌａｓｍｏｎ　ｂａｎｄ　ｉｎ　ｒａｎｇ　ｏｆ　５００—５３０　ｎｍ　ｗａｓ　（ＫＢｒ，ｃｍ　）：３３０８．５８，ｌ７３５．１７，１６４７．０７、１５５０．４０　ａｐｐｅａｒｅｄ，　ｃｏｎｆｉｒｍｉｎｇ　ｔｈｅ　ｆｏｒｍａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ａｕ　ａｎｄ　１　３５７．８７．１　Ｈ—ＮＭＲ　ｆＣＤＣＩ３）：８　３．６８　ｆ２４Ｈ．　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ．Ｔｈｅ　ｋｍａｘ　ｆｏｒ　ｔｈｉｓ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ　ｂａｎｄ　ＯＣＨ３），３．６２（１　２Ｈ，ＯＣＨ２ＣＨｚ０），３．７６（４Ｈ，ＯＣＨ２），　０ｆ　Ａｕ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｗａｓ　５２２　ｎｍ【　６１－［。　，５　１　５　ｎｍ，ａｎｄ　２．７５　（２８Ｈ，ＣＨ２Ｃ＝Ｏ），３．３０（１２Ｈ，ＮＨＣＨ２），２．５０　５１８　ｎｍ，ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｍｏｌａｒ　ｒａｔｉｏ　ｏｆ　ＨＡｕＣ１ＪＧ１．５　ｏｆ　２：１．　（１２Ｈ，ＣＨ２Ｎ），２．５２１（２４Ｈ，ＮＣＨ２）．　１：１，ａｎｄ　１：２，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｉｎ　ａｄｄｉｔｉｏｎ，ｔｈｅ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　１．３　Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ａｕ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｃｏｌｏｒ　ｃｈａｎｇｅｄ　ｆｒｏｍ　ｃｏｌｏｒｌｅｓｓ　ｉｎｔｏ　ｒｅｄｄｉｓｈ　ｂｒｏｗｎ，　ｇｉｖｉｎｇ　ａｎｏｔｈｅｒ　ｅｖｉｄｅｎｃｅ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｐｒｅｓｅｎｃｅ　ｏｆ　Ａｕ　Ｔｈｅ　ＨＡｕＣ１４　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｆ１　ｍｍｏＵＬ１　ｗａｓ　ａｄｄｅｄ　ｔｏ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ，ｗｈｉｃｈ　ｗｅｒｅ　ｓｔａｂｌｙ　ｓｔｏｒｅｄ　ｆｏｒ　ｍｏｎｔｈｓ　Ｇ１．５　ｓｏｌｕｔｉｏｎ（１　ｍｍｏｌ／Ｌ）ａｔ　ｍｏｌａｒ　ｒａｔｉｏｓ　ｏｆ　２：１，ｌ：１　ａｔ　ｒｏｏｍ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｗｉｔｈｏｕｔ　ｍａｃｒｏｓｃｏｐｉｃ　ａｎｄ　１：２．ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ　ｍｉｘｅｄ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｗａｓ　ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ．Ｉｎ　ｔｈｅ　ｃａｓｅ　ｏｆ　Ｇ１．５　ｆｒｅｅ　ｓｙｓｔｅｍ，ｔｈｅ　ｖｉｇｏｒｏｕｓｌｙ　ｓｔｉｒｒｅｄ　ｆｏｒ　１　０　ｍｉｎ　ａｔ　ｒｏｏｍ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｆｏｒ　ｓｕｆｆｉｃｉｅｎｔ　ｃｏｍｐｌｅｘａｔｉｏｎ．．Ｔｈｅ　ｅｏｍｐｌｅｘａｔｉｏｎ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｗａｓ　ｔｈｅｎ　ｒｅｄｕｃｅｄ　ｂｙ　ａｄｄｉｔｉｏｎ　ｏｆ　ＮａＢＨ４　ｓｏｌｕｔｉｏｎ（１　０　哪嘴嘶喵咖啮．ａ。ｕ　凸ＪＣ西呦嘴咖！＾　詈哪嘶　ｍｍｏｌ／Ｌ　ｉｎ　０．６　ｍｏｌ／Ｌ　ＮａＯＨ）．Ｔｈｅ　ｃｏｌｏｒ　ｏｆ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｉｍｍｅｄｉａｔｅｌｙ　ｃｈａｎｇｅｄ　ｆｒｏｍ　ｃｏｌｏｒｌｅｓｓ　ｔｏ　ｒｅｄｄｉｓｈ　ｂｒｏｗｎ，ｉｎｄｉｃａｔｉｎｇ　ｔｈｅ　ｆｏｒｍａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｃｏｌｌｏｉｄａｌ　Ａｕ．Ｔｈｅ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｗａｓ　ｓｈｏｗｎ　ｉｎ　Ｆｉｇ．１．　２　Ｒｅｓｕｌｔ　ａｎｄ　ｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎ　Ａｓ　ｓｈｏｗｎ　ｉｎ　Ｆｉｇ．２，ｔｈｅ　ＵＶ—ｖｉｓ　ｓｐｅｃｔｒｕｍ　ｏｆ　ＨＡｕＣ１４　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｒｅｖｅａｌｅｄ　ａ　ｓｔｒｏｎｇ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｂａｎｄ　Ｆｉｇ．２　ＵＶ～ｖｉｓ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒａ　ｏｆ　ＨＡｕＣ１４　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｂｅｆｏｒｅ　ａｔ　３２５　ｎｍ　ａｓｓｉｇｎｅｄ　ａｓ　ｌｉｇａｎｄ——ｔｏ——ｍｅｔａｌ　ｃｈａｒｇｅ　ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ａｕ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ　ａｔ　ｄｉｆｅｒｅｎｔ　ｍｏｌａｒ　ｔｒａｎｓｆｅｒ　（ＬＭＣＴ）ｏｆ　ＡｕＣ１４—１．Ａｆｔｅｒ　ＮａＢＨ４　ｗａｓ　ｒａｔｉｏｓ（ＨＡｕＣ１４／ＧＩ．５）　＼ｃＮ　Ｈｏ　，＾ｏ／，ｊｖＯＨ　Ｎｃ／，、、一，ｏ　ｏ＼／／＼Ｃｏｎｃ．Ｈ２Ｓ０４　０　ｃＮ　～。小。　。＼／　。＼　２　ＫＯＨ　２　ＭｅｏＨ　０●　０Ｈ　／＼，ＮＨ　Ｈ２Ｈ２Ｎ／＼／Ｎ　Ｎ／＼／　。。　　。ｏ　　。ｖ　ｏＶ　ｊ　＼／、ＮＨ２ＮＨ２　ＭｅｏＨ　０‘。０　３　Ｓｔｅｐｓ　～｛：　。　。　。　；｛一Ｎ　０　０　Ｆｉｇ．１　Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｏｆｔｈｅ　ｔｒｉ（ｅｔｈｙｌｅｎｅ　ｇｌｙｃｏ１）ｄｅｒｉｖｅｄ　ＰＡＭＡＭ　Ｇ１．５　第５卷第６期　２００８年１２月　纳米加工工艺　Ｎａｎｏ－ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ　Ｖｏ１．５　Ｎｏ．６　Ｄｅｅｅｍｂｅｒ　２００８　ｄａｒｋ　ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｓ　ａｐｐｅａｒｅｄ　ｗｉｔｈｉｎ　ｓｅｖｅｒａｌ　ｍｉｎｕｔｅｓ．　Ｔｈｅｓｅ　ｐｈｅｎｏｍｅｎａ　ｓｈｏｗｅｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ　Ｇ　１．５　ｔｈｅ　ｓｉｚｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ａｕ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｆｏｒｍｅｄ，ａｃｃｏｒｄｉｎｇ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｅｄ　ＵＶ－ｖｉｓ　ｓｐｅｃｔｒａ　ｉｎ　Ｆｉｇ．２　Ｆｕｒｔｈｅｒｍｏｒｅ　ｗｅ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ　ｔｈｅ　ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎｓ　ｂｅｔｗｅｅｎ　Ｇ１．５　ａｎｄ　Ａｕ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｔｈｒｏｕｇｈ　ＦＴ—ＩＲ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ．Ｆｉｇ．４　ｓｈｏｗｓ　ｔｈｅ丌－ＩＲ　ｓｐｅｃｔｒａ　ｏｆ　ｄｅｎｄｒｉｍｅｒ　ｃｏｕｌｄ　ｂｅ　ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ　ａｓ　ａ　ｐｏｔｅｎｔｉａｌ　ｔｅｍｐｌａｔｅ　ａｎｄ　ｓｔａｂｉｌｉｚｅｒ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ａｕ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ．　Ｆｉｇ．３　ｓｈｏｗｓ　ｔｈｅ　ＴＥＭ　ｉｍａｇｅｓ　ｏｆ　Ａｕ　Ｇ　１．５　ａｎｄ　Ｇ　１．５／Ａｕ　ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ．Ｔｈｅ　ａｍｉｄｅ　Ｉ　ａｎｄ　ＩＩ　ｂａｎｄｓ　ａｔ　１６４７．０７　ｃｍ一　ａｎｄ　ｌ５５０．４０　ｅｍ一‘ｓｈｉｔ　ｔｏ　ｆ１６３７．７６　ｃｍ—ａｎｄ　１５６７．７１　ｃｍ－１．Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｙｌ　ｅｓｔｅｒ　ｂａｎｄ　ａｔ　１７３５．１　７　ｃｍ～ｄｉｓａｐｐｅａｒｅｄ，ｗｈｉｌｅ　ａ　ｎｅｗ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｂａｎｄ　ａｐｐｅａｒｅｄ　ａｔ　１　４０６．２８　ｅｍ一‘ｗｈｉｃｈ　ｃｏｕｌｄ　ｂｅ　ａｓｓｉｇｎｅｄ　ｔｏ　ｓｏｄｉｕｍ　ｃａｒｂｏｘｙｌａｔｅｓ　ｂｅｃａｕｓｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｇ　１．５　ｉｎ　ａｌｋａｌｉｎｅ　ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ．　Ｂａｓｅｄ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｖａｒｉｅｔｉｅｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｂａｎｄｓ，ｉｔ　ｃｏｕｌｄ　ｃｏｎｃｌｕｄｅ　ｔｈａｔ　Ａｕ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｉｎｔｅｒａｃｔｅｄ　ｓｔｒｏｎｇｌｙ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ａｍｉｄｅ　ｇｒｏｕｐｓ　ｏｆ　Ｇ１．５，ｒｅｓｕｌｔｉｎｇ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｆｏｒｍａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｍｏｒｅ　ｓｔａｂｌｅ　Ａｕ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ．　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｐｒｏｄｕｃｅｄ　ｉｎ　ｔｈｅ　ａｑｕｅｏｕｓ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ．　Ａｌｔｈｏｕｇｈ　ｍｏｓｔ　ｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｗｅｒｅ　ｉｓｏｌａｔｅｄ，ｓｏｍｅ　ａｇｇｒｅｇａｔｉｏｎ　ａｐｐｅａｒｅｄ　ｉｎｄｉｃａｔｉｎｇ　ｔｈｅ　ｒｅｓｔｒｉｃｔｅｄ　ｓｔａｂｉｌｉｚａｔｉｏｎ　ａｂｉｌｉｔｙ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｌｏｗ　ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎａｌ　ｄｅｎｄｒｉｍｅｒ．Ｔｈｅ　ａｖｅｒａｇｅ　ｓｉｚｅｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ　Ｗｅｒｅ　ｃａｌｃｕｌａｔｅｄ　ａｓ　３．５　４－０．４　ｎｍ，２．６±１．６　ｎｍ　ａｎｄ　２．８８±１．３３　ｎｍ　ａｔ　ｔｈｅ　ｍｏｌａｒ　ｒａｔｉｏ（ＨＡｕＣＩｎ／Ｇ１．５）ｏｆ　２：１，１：１，ａｎｄ　１：２，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｍｅａｎｗｈｉｌｅ，ｗｅ　ｆｏｕｎｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｈｍａｘ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ　ｐｌａｓｍｏｎ　ｒｅｓｏｎａｎｃｅ　ｂａｎｄ　ｏｆ　Ａｕ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｅｌｅｓ　ｉｎｃｒｅａｓｅｄ　ｗｉｔｈ　Ｄｉｍｎｅｔｅｒ／ｎｍ　ＩＮａｍｅｔｅｒ／ｎｍ　Ｄｉａｍｅｔｅｒ／ｎｌｎ　Ｆｉｇ．３　ＴＥＭ　ｉｍａｇｅ　ａｎｄ　ｓｉｚｅ　ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ　ｏｆＡｕ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ：（ａ），０ｏ）ａｎｄ　ｃ）ａｔ　ｔｈｅ　ｍｏｌａｒ　ｒａｔｉｏｎ　ｄｅｎｄｒｉｍｅｒ　ＨＡｕＣＬ／Ｇ　１．５　ｏｆ２：ｌ，１：１，ａｎｄ　１：２　ａｆｔｅｒ　ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ　ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ　第５卷第６期　２００８年１２月　４０００　３５０（）　ｔ．０ｆｍ　２５００　２（Ｊ【ｘ】　ｌ　５００　１０００　５００　Ｗａ、ｃｎｕｍｂｅｒｓ　ｆ　ｃｒｌｌ—Ｉ］　Ｆｉｇ　４　ＦＴ—ＩＲ　ｓｐｅｃｔｒａ　ｏｆ（ａ）Ｇ１　５，ａｎｄ（ｂ）Ｇ１．５／Ａｕ　ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　３　Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓ　吣　一　Ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｗｏｒｋ．Ｉｏｗ　ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎａｌ　ＴＥＧ—ＰＡＭＡＭ　米洮　ｄｅｎｄｒｉｍｅｒ　ｗａｓ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ　ａｎｄ　ｕｓｅｄ　ａｓ　ａ　ｔｅｍｐｌａｔｅ　科№　ａｎｄ　ｓｔａｂｉｌｉｚｅｒ　ｔｏ　ｐｒｅｐａｒｅ　Ａｕ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｂｙ　ｔｈｅ　技－ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ　ｗｉｔｈ　ＮａＢＨ４　ｉｎ　ａｑｕｅｏｕｓ　ｓｏｌｕｔ引　蚕　ｉｏｎ．Ｔｈｅ　ＵＶ－ｖｉｓ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒａ　ｃｏｎｆｉｒｍ　ｔｈｅ　ｆｏｒｍａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ａｕ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ．Ｔｈｅ　ＴＥＭ　ｉｍａｇｅｓ　ａｓｓｅｓｓ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｓｉｚｅ　ｏｆ　Ａｕ　ｎａｎｏｐａｒｔｉｅｌｅｓ　ａｒｅ　３．５±０．４　ｎｍ．２．６±１．６　Ｈｍ　ａｎｄ　２．８８±１．３３　ｔｉｍ　ａｔ　ｔｈｅ　ｍｏｌａｒ　ｒａｔｉｏｓ　ｆＨＡｕＣｌｄ　Ｇ１．５１　ｏｆ　２：１，１：１，ａｎｄ　１：２，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ　ＦＴ－ＩＲ　ｓｐｅｃｔｒａ　ＳＨＯＷＳ　ｔｈｅ　ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎｓ　ｂｅｔｗ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