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2024年5月6日发(作者:)
紫苏叶中紫苏醛的提取与含量测定
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[摘要] 目的 探讨建立紫苏叶中紫苏醛的提取和含
量测定方法。 方法 以紫苏醛为指标,利用气相色谱法
(GC)测定其含量。采用DM-FFAP色谱柱,初始柱温为
120℃,以2℃/min升温至140℃,然后以15℃/min升温至
220℃,保持5 min。比较索氏提取、加热回流、超声提取法
的差异,并优选最佳提取方法。 结果 建立了紫苏醛的含量
测定方法,紫苏醛浓度在19.26~192.63 μg/ml范围内线性
关系良好,平均回收率为101.68%,RSD=1.97%(n=6)。确定
了最佳提取工艺,加入20倍量的无水乙醇溶液,在85℃水浴
中回流提取1 h。 结论 本提取及含量测定方法快速简便、结
果可靠,可为紫苏叶质量控制提供科学依据。
[关键词] 加热回流;紫苏叶;紫苏醛;气相色谱法
[] R931.5 [] A [] 1674-4721(2014)03(a)-
0004-04
紫苏叶为唇形科植物紫苏(Perilla frutescens
.)的干燥叶(或带嫩枝),具有解表散寒、行气和
胃之功效,用于风寒感冒,咳嗽呕恶,妊娠呕吐,鱼蟹中毒
[1]。紫苏叶挥发油是紫苏叶的主要活性成分,在食品工业、
化妆品、医药等行业均有广泛应用[2]。其中紫苏醛为紫苏叶
挥发油的主要成分[3-4],药理实验研究表明,紫苏醛对大鼠
离体主动脉有扩血管作用[5]。紫苏醛和植物甾醇协同作用可
延长小鼠的睡眠时间而显示镇静作用[6]。紫苏醛做成肟后,
甜味是砂糖的2000倍,口服可以升血糖,且作用强于紫苏油
[7-8]。而紫苏醛的含量多少决定了紫苏叶的质量,紫苏醛的
含量测定多通过提取挥发油的方法测定[8-10]。提取挥发油
的过程耗时久,耗材也相对较大,不利于快速测定。本研究
通过加热回流法提取紫苏醛,并用气相色谱法(gas
chromatography,GC)检测其中紫苏醛的含量,耗时短,耗
材少,可以更简便、快捷地控制紫苏叶的质量。
1 材料与方法
1.1 仪器与材料
Agilent 7890A气相色谱仪,高速万能粉碎机(天津市
泰斯特仪器有限公司),KQ-700DE型数控超声波清洗器(昆
山市超声仪器有限公司)。
紫苏醛对照品(批号:111806-201202,供含量测定
用,中国食品药品检定研究院,原中国药品生物制品检定
所),紫苏叶药材(批号:Y444-120801-2、Y417-110101-
7,颈复康药业集团有限公司提供),其余试剂均为分析纯。
1.2 实验方法
1.2.1 色谱条件与系统适用性
色谱柱:DM-FFAP弹性石英毛细管柱(30 m×0.25
mm×0.25 μm);FID检测器;载气:N2;流速:1 ml/min;
进样口和检测器温度:250℃;柱温:初始温度120℃,然后
以2℃/min的速度升温至140℃,再以15℃/min的速度升温
至220℃,保持5 min;进样量:1 μl;分流比10∶1。分离
度>1.5,理论塔板数按紫苏醛峰计算≥633 920。
1.2.2 对照品溶液的制备
取紫苏醛对照品适量,用无水乙醇稀释至6.4212
mg/ml,摇匀,备用。
1.2.3 提取条件的建立
1.2.3.1 提取方法的考察 紫苏叶药材批号:Y417-
110101-7。①超声法:取3份紫苏叶粉末(过二号筛)各2
g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入正己烷50 ml,称重。
冰水浴超声(280 kW,50 kHz),分别提取20、30、40
min,冷却并补重,微孔滤膜过滤,进样。②索氏提取法:取
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